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氮吹儀的使用步驟及注意事項(xiàng)
更新時(shí)間:2024-02-29 點(diǎn)擊次數(shù):506

氮吹儀的使用步驟及注意事項(xiàng)

氮吹儀在制藥、食品安全、特別是嬰幼兒乳品、醫(yī)學(xué)測(cè)試、農(nóng)藥殘留方面發(fā)揮了實(shí)際效用,為氣相色譜(GC)、液相色譜(HPLC)等分析手段中樣品的制備和處理提供了省時(shí)高效的平臺(tái),是固相萃取技術(shù)的最佳配套設(shè)備,具有省時(shí)、操作方便、容易控制等特點(diǎn)。

氮吹儀工作原理:氮?dú)馐且环N不易同其他物質(zhì)反應(yīng)的氣體,用氮?dú)獯蹈煽梢员苊鈿怏w同水中融解的其他物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而生成沉淀。通過(guò)將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻?,增加了氣體流動(dòng)帶走了揮發(fā)的水,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。通常使用氮吹儀來(lái)代替過(guò)去常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮。

氮吹儀結(jié)構(gòu):主要包括氣體分配室、氣針、高度調(diào)節(jié)支架、氮?dú)饨涌?、高度微調(diào)部件、支柱、固定組件、機(jī)箱、襯套、加熱塊、樣品試管或試瓶等部件。

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使用步驟

一、準(zhǔn)備工作:操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,快速濃縮要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡,使用不當(dāng)將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。

二、水浴操作:打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān);設(shè)定水浴溫度,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP",再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。

三、氮吹儀操作步驟:將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊;將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。

安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣;氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi),調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力;降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。

打開(kāi)所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥,打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。

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濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速;氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。

汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;汽化完成后關(guān)閉氣源;關(guān)掉流量計(jì)和流量閥;關(guān)掉水浴電源;卸下不銹鋼針頭。

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注意事項(xiàng)

(1) 不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100℃的物質(zhì)。

(2) 使用氮吹儀時(shí), 應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛。

(3) 氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用, 以保證通風(fēng)良好。

(4) 加熱時(shí)不要移動(dòng)氮吹儀, 以防燙傷。

(5) 用三線(xiàn)接地電源使用。

(6) 不要帶電打開(kāi)水浴外殼, 以防觸電。

(7) 氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專(zhuān)業(yè)人員或者由廠(chǎng)家直接進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。

(8) 像石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。

(9) 不要使用酸性或堿性物質(zhì), 否則將會(huì)損毀氮吹儀。

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